装置概要
機種:パーキンエルマー社製 2400ⅡCHNS/O型
元素分析とは、サンプル中に含まれる炭素(C)、水素(H)、窒素(N)の重量百分率を測定する分析方法です。
【測定の流れ】
- サンプルはスズカプセルに包まれ、925℃に加熱された燃焼管に落下します。
- 純酸素ガス中で静的燃焼が起こり、スズの発熱反応により1800℃以上の高温でサンプルが分解・燃焼します。
- このとき発生したガスは、燃焼管部にある酸化触媒によって完全に酸化され、CO₂(炭酸ガス)、H₂O(水蒸気)、NOₓ(窒素酸化物)が生成されます。
- 同時に生じるハロゲンなどの妨害元素は、各種の試薬で除去されます。
- その後、ガスは640℃の還元管部へと移動し、還元銅によりNOₓがN₂(窒素)に還元されます。また、燃焼時に使用された過剰な酸素もここで吸収されます。
ガスの検出と分析
- 燃焼後のガスは混合瓶に集められてよく混合され、一定の温度・圧力に保たれた状態で分析されます。
- 分離にはフロンタルクロマトグラフ法を使用し、検出には熱伝導度検出器(TCD)が用いられます。
パーキンエルマー社製2400ⅡCHNS/O型
仕様
| 測定元素 | C, H, N (CHNモード) |
|---|---|
| 測定方式 | カラム分離方式(フロンタルクロマトグラフィ)、TCD検出 |
| 燃焼方式 | 純酸素中の静的燃焼 |
| サンプルタイプ | 固体、液体 |
| サンプル量 |
0~500mg(通常の有機物は1~3mg) 測定元素の含有量およびマトリックスにより制限される |
| キャリアーガス | ヘリウム |
| ファーネス温度 |
燃焼管 100~1100℃ 還元管 100~1100℃ |
| 分析範囲 |
C: 0.001~3.6mg H: 0.001~1.0mg N: 0.001~6.0mg |
| 分析確度 | CHNモード≦0.3%(ヘリウムキャリア) |
| 分析精度 | CHNモード≦0.2%(ヘリウムキャリア) |
測定について
- 測定は、原則として依頼分析にて行います。
- サンプルは、1サンプルにつき10 mg以上ご準備ください。10mg未満の場合は、測定依頼時に必ずご連絡をお願いいたします。
- 試料(細かく粉砕したもの)は、小瓶に入れてご提出ください。
- 1回の測定には、おおよそ2 mg前後のサンプルを使用します。
- 1つのサンプルにつき3回の測定を基本とします。
- 有機化合物で組成が明らかな場合、測定値が理論値の±0.4%以内であれば、1回の測定で終了することがあります。
標準物質
CHNモード:アセトアニリド
CHNSモード:シスチン
※他の標準物質の使用をご希望の場合は、事前にご相談ください。
利用料金
1サンプルあたり:2500円(学内利用者のみ)
測定依頼方法
以下の項目を明記のうえ、担当者:林までメールでご依頼ください。
- 依頼者所属、氏名
- 連絡先(e-mail address, TEL, FAX)
- 経理責任者(利用料金請求書宛先)
- 測定希望日時(平日のみ)
- 測定試料(形態、数量、特性(毒性)等)
※有機化合物で組成が判明している場合は、「元素分析申込書」を添付してください。
組成情報のないサンプルの場合は申込書の提出は不要です。
担当者
管理責任者:応用物質化学専攻 教授 大槻 主税
連絡先:
全学技術センター 技術職員 林 育生
[内線] 4555
[e-mail] ihayashi【a】etech.engg.nagoya-u.ac.jp
*【a】を@に置き換えてください。
設置場所
工学部3号館113室