機器分析室

[装置概要]　全自動元素分析装置
	機種：パーキンエルマー社製2400ⅡCHNS/O型有機化合物に含まれる炭素、窒素、水素等の元素の重量比を定量する装置。物質・材料系の研究には必要不可欠です。パーキンエルマー社製2400ⅡCHNS/O型

[仕　様]

測定元素	C, H, N (CHNモード)
測定方式	カラム分離方式(フロンタルクロマトグラフィ)、TCD検出
燃焼方式	純酸素中の静的燃焼
サンプルタイプ	固体、液体
サンプル量	0～500mg(通常の有機物は1～3mg) 測定元素の含有量およびマトリックスにより制限される
キャリアーガス	ヘリウム
ファーネス温度	燃焼管　100～1100℃ 還元管　100～1100℃
分析範囲	C: 0.001～3.6mg H: 0.001～1.0mg N: 0.001～6.0mg
分析確度	CHNモード≦0.3%(ヘリウムキャリア)
分析精度	CHNモード≦0.2%(ヘリウムキャリア)

[解　説]

元素分析とは有機化合物中の炭素、水素、窒素、の重量百分率を測定する分析です。
機器は、オートサンプラー・燃焼管部・還元管部・検出部に大きく分けられます。
サンプルは980℃に加熱された燃焼管にスズカプセルに包んで落下させ、純酸素ガス中で静的燃焼させます。スズの燃焼発熱反応は1800℃以上となり、サンプルは分解燃焼します。
生成ガスは、燃焼管部で酸化触媒により完全酸化され、CO₂，H₂O，NO_Xとなります。
同時に生じたハロゲン等の妨害元素は種々の試薬で除去され、ガスは還元管部 (640℃)へと流れてゆきます。
還元管部では、還元銅によってNO_Xが N₂に還元され、サンプルの燃焼に用いられた酸素の過剰分が吸収されす。
燃焼ガスは混合瓶に集められて混合され、一定圧力、一定温度に正確に制御されます。そしてガスは、完全に均一化されます。
分離法はフロンタルクロマトグラフ法です。検出は、熱伝導度検出器(TCD)が用いられています。

[測定について]

アセトアニリドを標準物質とし、1μg当たりの検出器の出力を求めます。
試料の分析を行います。測定は１回に1.6mg〜1.8mgのサンプル量を用いて行います。
例えば、合成ニコチン酸を測定した場合各元素の重量%は、
　　C: 58.45% (理論値 58.54%)
　　H: 　4.01% (理論値　4.09%)
　　N: 11.44% (理論値 11.38%)　と出力されます。
１回目の測定値が予想の誤差範囲内(<0.3%)の場合、測定は１回のみとします。その他の場合は２回目を行います。

管理責任者：	応用物質化学専攻	教　　授	大槻　主税	内線 3343
担　当　者：	技術センター	技術職員	林　育生	内線 4555

利用手続

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