有機元素分析装置(CHNS元素分析)

装置概要

機種:Elementar社製 UNICUBE

有機元素分析とは、試料中に含まれる炭素(C)、水素(H)、窒素(N)、硫黄(S)の含有量を測定する分析方法です。

本装置では、試料を高温・酸素雰囲気下で燃焼させ、生成したガスを分離した後、熱伝導度検出器(TCD)により各元素を定量します。

UNICUBEは、炭素(C)、水素(H)、窒素(N)、硫黄(S)の同時分析に対応しており、微量試料から比較的多量の試料まで幅広い試料量に対応できます。

【測定の流れ】

  1. 試料をスズ箔またはスズカプセルに封入し、オートサンプラーから燃焼炉へ導入します。
  2. 試料は酸素雰囲気下で高温燃焼されます。燃焼炉は最高1150℃で動作し、スズの燃焼熱により試料導入部では一時的に約1,800℃に達します。
  3. 試料中のC、H、N、Sは、それぞれCO₂、H₂O、N₂、SO₂などの測定対象ガスへ変換されます。
  4. 生成したガスは装置内部で精製された後、ダイレクトTPD(Temperature Programmed Desorption)方式によって分離されます。
  5. 分離された各ガスを熱伝導度検出器(TCD)で検出し、試料中のC、H、N、S含有量を算出します。

Elementar社製 UNICUBE

仕様

測定元素 C, H, N, S
測定モード CHNSモード
測定方式 高温燃焼-ダイレクトTPD分離方式
検出器 熱伝導度検出器(TCD)
試料形態 固体、液体(不揮発性)
試料量 有機化合物は2mg前後、有機化合物以外は要相談
炭素(C) 最大14mg absolute または0~100%
水素(H) 最大2 mg absolute または0~100%
窒素(N) 最大10 mg absolute または0~100%
硫黄(S) 最大3 mg absolute または0~100%
精度 <0.1% absolute(均質試料の場合)
分析時間 CHNS同時分析:約12分/測定(試料の種類・量、測定条件によって前後します)
燃焼炉温度 1150℃
キャリアガス ヘリウムまたはアルゴン
反応ガス 酸素
オートサンプラー 120検体
装置寸法 W480 × D550 × H570 mm

※ 測定可能な試料量・濃度範囲は、試料の種類、元素濃度および測定条件によって異なります。

測定について

  1. 測定は、原則として依頼分析にて行います。希望があれば、直接測定も対応します。
  2. 有機化合物をはじめ、触媒材料などの無機化合物を含む、さまざまな試料の測定に対応しています。試料の組成や性状によっては測定が難しい場合がありますので、測定の可否や条件については、事前にご相談ください。
  3. 固体試料は、可能な限り均一になるよう細かく粉砕した状態でご提出ください。
  4. 試料は小瓶等に入れ、試料名を明記してください。
  5. 通常の有機化合物では、1回の測定に2 mg程度の試料を使用します。再現性を確認するため、原則として3回測定を行いますので、10 mg程度の試料をご準備ください。なお、ご希望の測定回数や試料量にも対応可能です。測定依頼時にご相談ください。
  6. ハロゲン、アルカリ金属などを多量に含む試料は、カラムの汚染や燃焼管の損傷につながる恐れがあります。測定できない場合がありますので、事前にご相談ください。
  7. 試料の組成、構造式、予想される元素含有量などが分かっている場合は、測定依頼時にお知らせください。

標準物質

アセトアニリド(C:71.09%、H:6.71%、N:10.36%)

スルファニルアミド (C:41.85%、H:4.68%、N:16.27%、S:18.62%)

シスチン(C:29.99%、H:5.03%、N:11.67%、S:26.69%)

※ 測定するサンプルによって、標準サンプルはこちらで選択します。

利用料金

学内依頼:2300円/h

学外依頼:5900円/h(非営利)、9800円/h(営利)

学内直接:1700円/h

学外直接:3900円/h(非営利)、6500円/h(営利)

※ ガス価格の高騰等を考慮し、利用料金は1サンプル単位ではなく、利用時間に応じて設定しています。事前に見積もりが必要な場合は、利用申請時にご連絡ください。

測定依頼方法

以下の項目を明記のうえ、担当者:林までメールでご依頼ください。

  1. 依頼者所属、氏名
  2. 連絡先(e-mail address, TEL)
  3. 経理責任者(利用料金請求書宛先)
  4. 測定希望時期
  5. 測定試料の名称、形態、数量
  6. 予想されるC、H、N、S含有量
  7. ハロゲン、アルカリ金属等のC,H,N,S以外の元素に関する情報

※ 測定可能か判断が難しい試料については、事前に担当者までお問い合わせください。

担当者

管理責任者:応用物質化学専攻 教授 大槻 主税

連絡先:
全学技術センター 技術職員 林 育生  
[内線] 4555
[e-mail] ihayashi【a】etech.engg.nagoya-u.ac.jp

*【a】を@に置き換えてください。

設置場所
工学部3号館113室